一、期准备
(1)测试样品应干燥后研细,定量称取后装入滤纸筒,装样品的滤纸筒一定要紧密,在样品上方加一层脱脂棉;
(2)含多量糖及糊精的样品,要先以冷水处理,等其干燥后连通滤纸一起放入滤纸筒。
(3)若使用乙M必须是无水、无醇、无过氧化物乙M,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物等抽出,造成误差,过氧化物则导致脂肪氧化。
(4)充分清洗溶剂杯,并在103±2℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重(后两次称量差不超过0.002g)
二、脂肪测定试验中
(1)加入萃取室内的提取溶剂液面应高于滤纸筒内样品1.5-2cm,否则不易穿透样品,脂肪不能全部提出,造成误差。
(2)提取时加热温度不能过高,一般提取溶剂刚沸腾,回流速度不低于12次/时为宜。
(3)提取结束,将溶剂杯放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45℃放置使挥发物易与空气形成对流,这样干燥迅速。
(4)样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长,因为一些很不饱和的脂肪酸,容易在加热过程中被氧化成不溶于乙M的物质;中等不饱和脂肪酸,受热容易被氧化而增加重量.在没有真空干燥箱的条件下,可以在100-105℃干燥1.5-3小时。
三、测定注意
(1)加入萃取室内的提取溶剂液面应高于滤纸筒内样品1.5-2cm,否则不易穿透样品,脂肪不能全部提出,造成误差。
(2)提取时加热温度不能过高,一般提取溶剂刚沸腾,回流速度不低于12次/时为宜。
(3)提取结束,将溶剂杯放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45℃放置使挥发物易与空气形成对流,这样干燥迅速。
(4)样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长,因为一些很不饱和的脂肪酸,容易在加热过程中被氧化成不溶于乙,的物质;中等不饱和脂肪酸,受热容易被氧化而增加重量.在没有真空干燥箱的条件下,可以在100-105℃干燥1.5-3小时。
智能索氏提取器装置提取过程中的注意事项:
1、一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;
2、在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如,Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
3、实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。
4、由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此,在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中hao将冷凝管顶端进行覆盖。
5、索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用多准备一些用正己烷萃取一下备用)再清洗干净、烘干或者风干。